放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀的操作需兼顧安全性(防輻射、防腐蝕)、準確性(參數(shù)控制、質控措施)及合規(guī)性(符合國標如GB 11214、HJ 1122等)。嚴格按照步驟執(zhí)行并關注細節(jié)(如器皿材質、溫度監(jiān)控),可有效提升檢測結果的可靠性。
以下是放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀的測定步驟:
1.樣品預處理
-取樣與過濾:采集代表性水樣(避免污染),若水樣含懸浮物或顆粒物,需用0.45μm濾膜過濾(防止雜質干擾蒸發(fā)或腐蝕儀器)。
-調pH(可選):根據(jù)目標核素性質調整pH(如鈾在酸性條件下更穩(wěn)定),通常保持弱酸性(pH 2-4),避免核素沉淀。
-添加載體(必要時):針對低濃度放射性核素(如鐳-226),可加入定量載體(如鈣鹽、鐵鹽)提高回收率。
2.儀器準備
-檢查與校準:確認儀器各部件(加熱模塊、冷凝系統(tǒng)、通風裝置、溫度傳感器)正常;校準溫度控制器(誤差±2℃以內)、流量計(確保排風穩(wěn)定)。
-清洗與空白試驗:用去離子水(或稀硝酸)反復沖洗蒸發(fā)腔、冷凝管及接收瓶,避免交叉污染;進行空白試驗(模擬操作但不加樣品),驗證本底值符合要求(如總α/β空白計數(shù)≤儀器探測限)。
3.蒸發(fā)濃縮
-上樣:將預處理后的水樣(體積根據(jù)需求,通常50-500mL)轉移至石英或聚四氟乙烯蒸發(fā)皿(耐酸堿、抗輻射),放入儀器加熱區(qū)。
-設置參數(shù):
-溫度:根據(jù)酸種類調整(鹽酸沸點約108℃,硝酸約83℃,硫酸約338℃),通常控制在100-150℃(避免劇烈沸騰導致飛濺);
-真空度:若帶減壓功能,可降低沸點(如60-80℃),減少易揮發(fā)核素損失;
-時間:直至剩余體積為5-10mL(具體根據(jù)目標濃度調整)。
-過程監(jiān)控:觀察液面高度,避免蒸干(防止核素附著器壁或分解);記錄溫度、時間及異常現(xiàn)象(如泡沫、顏色變化)。
4.趕酸處理
-加酸(如需):若濃縮后殘留酸量過高(如超過后續(xù)檢測允許范圍),可加入適量高純硝酸(優(yōu)級純)或過氧化氫(氧化有機物),覆蓋殘渣。
-加熱趕酸:升溫至120-150℃,保持微沸狀態(tài),直至酸霧基本消失(可通過pH試紙或電導率判斷);注意控制速率,避免暴沸。
-冷卻與定容:趕酸完成后,冷卻至室溫,用少量稀酸(如0.1mol/L HNO)沖洗器壁,轉移至容量瓶定容(如10mL),待測。
5.后續(xù)檢測
將處理后的樣品按標準方法檢測(如GB 11214-89《水中鐳-226的分析測定》),結合空白值校正,計算放射性活度(Bq/L)。